Sprungmarken

Servicenavigation

Hauptnavigation

Sie sind hier:

Hauptinhalt

Elementar-Analyse

Apparative Ausstattung

 

 

Allgemeines

Unter Elementaranalyse versteht man die Bestimmung des Massenanteils (in %) der Elemente Kohlenstoff, Wasserstoff, Stickstoff und Sauerstoff einer Probe X.

 

Messprinzip

Die Probe wird auf der o.g. Mikrowaage in Zinnkapseln im Bereich von ca. 0,5 – 2,5mg genau eingewogen. Es können sowohl Feststoffe als auch Flüssigkeiten analysiert werden.

Nach dem Verschließen der Zinnkapsel wird die Probe so dem automatischen Probengeber zugeführt und im weiteren Verlauf in einem auf 1000 °C beheizten Oxidationsreaktor unter Anwesenheit eines Katalysators im Sauerstoffstrom verbrannt.

 

Die entstehenden Verbrennungsgase CO2, H2O und NOx werden mit dem Trägergas Helium zum Reduktionsrohr geleitet. Hier wird NOx zu N2 am 650 °C heißen Kupfer reduziert und überschüssiger Sauerstoff gebunden.

Die Messung von CO2 und H2O erfolgt über selektive IR-Detektoren. Nach deren Absorption wird der Stickstoffanteil über einen Wärmeleitfähigkeitsdetektor ermittelt.

Die Sauerstoffbestimmung erfolgt separat im VTF-900 Pyrolyseofen, der unmittelbar neben dem Hauptgerät CHNS-932 aufgestellt ist und mit diesem verbunden wird. Die ebenfalls in Zinnkapseln eingewogenen Proben werden über den o.g. Probengeber in das auf 1350 °C aufgeheizte Pyrolyserohr eingebracht. Der gebundene Sauerstoff wird hier am Kohlekontakt zu CO umgewandelt, welches dann im Oxidationsreaktor des Hauptgerätes zu CO2 aufoxidiert wird. Die weitere Bestimmung erfolgt dann in der o.g. IR-Messzelle für CO2.

 

Die Kalibrierung des Gerätes erfolgt für alle vier Elemente über speziell dafür geeignete Standardsubstanzen, die jeweils nach den theoretischen Prozentgehalten der Proben ausgewählt werden.

 

Wichtige Vorraussetzungen

Um optimale Analysenergebnisse mit der uns zur Verfügung stehenden Einrichtung zu gewährleisten sind folgende Punkte zu beachten:

  • Die abzugebende Probenmenge liegt bei Feststoffen bei mind. ca. 5 – 10mg und bei Flüssigkeiten um > 20 mg.
  • Für ein optimales Analysenergebnis ist das vorherige Mörsern und Trocknen der Probe Vorraussetzung.
  • Die Probengefäße (Eppendorf-Gefäße, Präparategläschen, kleine Kolben, kurze Schlenkrohre bei luftempfindlichen Substanzen) müssen gut leserlich beschriftet sein.
  • Hg – haltige Substanzen können nicht vermessen werden, da diese massive Schäden an den Gerätebauteilen verursachen.

 



Nebeninhalt

Kontakt

Markus Hüffner
Tel.: 0231 755-3776

Download

Auftragsformular für die
Elementar-Analyse

PDF-Version

Word-Version